农产品有害重金属镉的测定方法【君翰锐仪】

一、双硫腙比色法

(一)方法要点

利用镉离子在碱性条件下，与双硫腙生成红色络合物，用氯仿等有机溶剂提取比色，有机溶剂中呈现出的红色的深浅与镉离子的浓度成正比。

(二)仪器

1.君翰JH-V1020型分光光度计（或用君翰JH-FS600型食品安全检测仪）

2.分液漏斗125毫升、500毫升

(三)试剂

1.25%酒石酸钾钠溶液 称取25克酒石酸钾钠溶于少量水中，定容至100毫升。

2.20%盐酸羟胺溶液  称取盐酸羟胺20克，定容至100毫升。

3.2%酒石酸溶液 称取2克酒石酸，溶解于100毫升水中，储于冰箱中保存。

4.100毫克/千克镉标准溶液 称取0.1000克纯金属镉，溶于25毫升1:4盐酸溶液中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，然后转入干燥的塑料瓶中。

5.10毫克/千克镉标准溶液 抽取100毫克/千克的镉标准溶液10毫升，稀释至100毫升。

6.氢氧化钠—氰化钾(甲)溶液 称取400克氢氧化钠和10克氰化钾溶于水中，定容至1升，储于干燥的塑料瓶中，可保存1～2个月。

7.氢氧化钠—氰化钾(乙)溶液 称取400克氢氧化钠和0.5克氰化钾溶于水中定容至1升，储于干燥的塑料瓶中可保存1～2个月。

8.0.01%双硫腙氯仿溶液(双硫腙氯仿溶液为光敏感，应在避光条件下操作)称取0.01克已经提纯的双硫腙溶于100毫升氯仿中，储于棕色瓶内置于冰箱中保存。

9.双硫腙的提纯 称取1克双硫腙，用200毫升的三氯甲烷，移人500毫升分液漏斗中，加入1:100的氨水溶液200毫升振摇数次，此时双硫腙已进入氨水溶液中，而氧化物留在有机层内，用1:100的氨水溶液提取3次，合并氨水层；加入1:1盐酸中和使其呈酸性，此时双硫腙沉淀析出，加入三氯甲烷20毫升抽提双硫腙3次，收集抽提液于另一分液漏斗中，用水洗涤数次，然后将洗涤的抽提液移入烧杯中，在水浴上将三氯甲烷蒸干后，将双硫腙置于棕色瓶中放入干燥器内干燥备用。

10.0.001%双硫腙溶液 抽取0.01%的双硫腙氯仿溶液10毫升用三氯甲烷稀释至100毫升。

11.稀双硫腙溶液 将0.001%双硫腙溶液在分光光度计518纳米波长处，以三氯甲烷为空白，校正溶液的透过率为42%±0.5%(现用现配)。

12.三氯甲烷

(四)分析步骤

准确吸取上述已制备好的溶液10毫升于125毫升分液漏斗中，加水25毫升，加入1毫升25%酒石酸钾钠、5毫升氢氧化钠一氰化钾(甲)液、1毫升20%的盐酸羟胺(每加一种试剂均摇动使其均匀)。0.01%双硫腙氯仿溶液15毫升，快速振摇1分，然后将双硫腙放入另外已加有25毫升2%酒石酸溶液的分液漏斗中(注意勿将水放入),将装有2%酒石酸双硫腙溶液的分液漏斗振摇2分，弃去双硫腙三氯甲烷层，此时镉已进入酒石酸溶液中，再用5毫升三氯甲烷洗酒石酸溶液1次，弃去三氯甲烷。再往分液漏斗中加入0.25毫升20%盐酸羟胺溶液，10毫升透过率为42%±0.5%的双硫腙三氯甲烷溶液5毫升，氢氧化钠一氰化钾(乙)溶液，立即振摇1分，然后将分液漏斗管颈内壁用滤纸或脱脂棉擦干，塞入少许脱脂棉，将双硫腙三氯甲烷层经脱脂棉过滤于比色皿中。

标准曲线的绘制：准确抽取10毫克/千克的镉标准溶液0毫升、8.0毫升分别移入125毫升分液漏斗中，加水至25毫升；再加25%酒石酸钾钠溶液1毫升，摇匀；5毫升氢氧化钠一氰化钾(甲)液，摇匀；1毫升20%盐酸羟胺溶液，摇匀；加0:01%双硫腙氯仿溶液15毫升，振摇1分，快速进行。然后将双硫腙放入另外已加有25毫升2%的酒石酸溶液的分液漏斗中，用10毫升三氯甲烷洗涤**个分液漏斗，洗液也并入第二个分液漏斗中，注意不要将水放入。将第二个分液漏斗振摇2分，弃去双硫腙三氯甲烷层，此时镉已进入酒石酸溶液中，再用5毫升三氯甲烷洗涤酒石酸溶液1次，弃去三氯甲烷，再于分液漏斗中加入2%盐酸羟胺溶液0.25毫升，准确加入10毫升透过率为42%的双硫腙三氯甲烷溶液，5毫升氢氧化钠一氰化钾(乙)溶液，立即振摇1分，擦干分液漏斗管径内水分，将双硫腙三氯甲烷层经脱脂棉过滤于比色皿中，此溶液即为0毫克/千克和8毫克/千克镉标准溶液。

在518纳米波长处，以空白液调透过率为100%,消光值为零，用8毫克/千克镉标准溶液调浓度显示值为0080,记下待测液的浓度显示值。

(五)结果计算

镉(毫克/千克)=待测液浓度显示值×显色液体积/(样品质量×分取倍数)

式中：样品质量——20克；

显色液体积——10毫升；

分取倍数——测定时抽取浸提剂的体积10毫升/浸提剂的总体积100毫升。

二、原子吸收分光光度法

仪器：君翰JH-AAS1000型原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度法是一种基于待测元素在特定波长下对光的吸收特性来进行定量分析的方法。这种方法具有高灵敏度和高选择性，适用于多种样品中微量或痕量镉的测定。其基本原理是将样品溶液通过火焰或石墨炉等原子化器转化为自由原子蒸气，随后利用镉原子对特定波长光的吸收程度与浓度之间的关系进行定量分析。在实际操作中，需要根据仪器的要求调整参数，例如波长、狭缝宽度以及燃气和助燃气的比例，以确保测定结果的准确性和重现性。此外，为了消除基体干扰，通常采用标准加入法或内标法进行校正，从而进一步提升分析的可靠性。