农产品有害重金属铅的测定方法【君翰锐仪】

一、双硫腙比色法

(一)方法要点

在pH值为8~9的弱碱性溶液中，铅与双硫腙络合形成红色络合物，再经四氯化碳等有机溶剂萃取可使颜色变深，有机溶剂中所呈现出红色深浅与二价铅离子的浓度成正比。

(二)仪器

1.君翰JH-V1020型分光光度计（或君翰JH-FS600型食品安全检测仪）

2.分液漏斗125毫升、500毫升

(三)试剂

1.四氯化碳 分析纯。

2.酚红指示剂 溶解0.1克酚红于100毫升无水酒精中。

3.20%氰化钾溶液 称取20克氰化钾溶于100毫升水中(剧毒)。

4.50%柠檬酸铵溶液 称取50克柠檬酸铵溶解于100毫升水中，以酚红为指示剂，滴加1:1氨水至溶液呈微红色，将溶液移入分液漏斗，加入0.01%双硫腙溶液5毫升，振摇后分出四氯化碳层，重复此操作至双硫腙四氯化碳溶液不变色为止，再用四氯化碳抽提残留在水溶液中的双硫腙，直至*后一次加入四氯化碳不变色为止。

5.0.01%双硫腙溶液 准确称取0.01克已经提取的双硫腙溶解于100毫升四氯化碳中，储于冰箱。

双硫腙提纯：称取1克双硫腙，用200毫升四氯化碳移入500毫升分液漏斗中，加入1:100的氨水溶液200毫升，摇动数次，此时双硫腙进入氨水溶液中，而氧化物残留在四氯化碳层内。用1:100的氨水提取3次，合并氨水层，加入1:1盐酸中和并使其呈酸性，此时双硫腙沉淀析出，加入四氯化碳20毫升抽提3次，收集抽提液于另一分液漏斗中，用水洗涤数次，然后将抽提液移入烧杯中，在水浴上蒸去四氯化碳后，将双硫腙储存于棕色瓶中，放在干燥器内备用。

6.0.001%双硫腙溶液 抽取0.01%双硫腙溶液10毫升稀释至100毫升四氯化碳溶液中。

7.20%盐酸羟胺溶液 称取20克盐酸羟胺溶解后，定容至100毫升水中。

8.铅标准溶液100毫克/千克 称取0.1598克硝酸铅溶于含有1毫升浓硝酸的少量水中，以水稀释至1000毫升。

9.铅标准溶液10毫克/千克 抽取100毫克/千克的铅标准溶液10毫升稀释至100毫升。

10.稀双硫腙溶液 将0.001%双硫腙溶液在分光光度计上，以四氯化碳为空白，在530纳米波长处，校正溶液的透过率为42%±0.5%,现用现配。

(四)分析步骤

吸取已制备好的溶液5毫升于125毫升分液漏斗中，加入50%柠檬酸铵溶液1毫升、20%盐酸羟胺溶液1毫升、酚红指示剂2滴，水10毫升，摇匀，用1:1氨水调节至溶液呈粉红色(此时溶液的pH值在9.0～9.5,若高于此值时用1:1盐酸调回),加入20%氰化钾溶液1毫升，摇匀；加入10毫升透过率为42%双硫腙四氯化碳溶液，摇动2分，静置分层，将双硫腙四氯化碳层经脱脂棉过滤到干燥的比色皿中。

标准曲线绘制：吸取10毫克/千克的铅标准溶液0毫升、2毫升，分别放于2个分液漏斗中，各加入50%柠檬酸铵溶液1毫升，20%盐酸羟胺溶液1毫升，酚红指示剂2滴，水10毫升，摇匀，用1:1氨水调节溶液呈粉红色，溶液pH值控制在9.0～9.5,加入20%氰化钾溶液1毫升，摇匀。各准确加入10毫升透过率为42%的双硫腙四氯化碳溶液，摇动2分，静置分层，将双硫腙四氯化碳层经脱脂棉过滤到干燥的比色皿中。此溶液浓度即为0毫克/千克和2毫克/千克铅标准溶液。在分光光度计530纳米的波长处，用空白液调透过率100%,消光值为零，用2毫克/千克铅标准溶液调浓度显示值为0020,记下待测液的浓度显示值。

(五)结果计算

铅(毫克千克)二待测液品质量×分取倍液体积式中：显色液体积——10毫升；

样品质量——20克；

分取倍数——测定时抽取浸提剂的体积5毫升/浸提剂的总体积100毫升。

二、原子吸收分光光度法

仪器：君翰JH-AAS1000型原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度法是一种基于待测元素在特定波长下对光的吸收特性来进行定量分析的方法。该方法具有高灵敏度和高选择性，适用于多种样品中铅含量的测定。其基本原理是将样品溶液通过火焰或石墨炉等原子化器转化为自由原子蒸气，随后利用铅原子对特定波长光的吸收程度与浓度之间的线性关系进行定量分析。在实际操作中，通常选择283.3纳米作为铅的测定波长，此波长对应于铅原子的*大吸收峰。为确保测定结果的准确性，需要对仪器进行校准，并使用标准溶液绘制校准曲线。此外，样品前处理过程中应避免引入污染，同时注意消除基体干扰以提高检测的可靠性。